食品添加剂氯化钾中十八胺类有机物总量的测定
■ 连云港职业技术学院 祝桂林
摘要：气相色谱法可以快速测定氯化钾中十八胺的有效含量，是测定十八胺的理想方法。
关键词：食品添加剂氯化钾；十八胺；气相色谱
1 前言
全球工业或农用氯化钾是以浮选法生产为主，十八胺是主要的浮选剂之一[1]，也是氯化钾抗结剂的主要成份。由于长碳链的伯胺类物质在自然界中很难自然降解，长期使用会在盐湖卤水中累积，不但污染环境，而且会给高品质的氯化钾的生产带来不利影响 [2]。十八胺不仅对眼睛，呼吸系统和皮肤有刺激性，对中枢神经也有一定的刺激作用，生产食品添加剂氯化钾时如不除去十八胺，还会对人体产生危害。采用气相色谱法可以快速测定氯化钾中十八胺类有机物的有效含量，具有很好的分离能力和测定精确度[3]，为十八胺的去除提供检验依据。
2 检测方法
2.1 分析仪器及试剂
分析仪器为福立GC-9720气相色谱仪, 其配有: FID 氢火焰离子化检测器，OV-17毛细色谱柱, 柱长为30 m, 直径为0.53mm, 液膜厚度为1.0μm; 10μL的微量注射器。
主要试剂: 三氯甲烷( 分析纯) , 十八胺(西格玛试剂，含量90% ) 。
2.2 稀释剂的选择
十八胺类有机物常温下为固体，需溶解稀释后才能进样。经多次实验对比发现，乙酸乙脂对十八胺类有机物溶解度较小，正丁醇萃取分离效果较差，使用三氯甲烷可有效克服上述缺点，并对样品各组分检测无干扰。
2.3 仪器条件的确立
氯化钾中十八胺类有机物的成份复杂，除十八胺外还有十二胺，十四胺和十六胺等，如一一确定，个个定量测定则过程繁杂，检测时间太长，不利于生产控制。所以采用归一法，以十八胺类有机物总量的方式表示。
经反复试验，色谱条件设定为: 进样器温度为235℃, 柱温为223℃, FID检测器温度为235℃ ; 载气为氮气,流量为2.0mL/min; 氢气流量为30mL/ min, 空气流量为300mL/ min; 分流进样, 分流比为5：1, 进样量为1μL。
3 检测步骤
3.1 标准十八胺的色谱图
标准溶液的配制: 称取纯十八胺固体0.250 0g，用三氯甲烷稀释至50mL, 振荡摇匀,作为标准溶液。此标准溶液每毫升含十八胺5mg。
标准十八胺溶液气相色谱图见图1，其中第1个峰为溶剂三氯甲烷，保留时间10.6min的峰为十八胺，其出峰快，峰型良好。
图1 标准十八胺溶液气相色谱图
3.2 标准曲线的绘制
分别吸取上述十八胺标准溶液0.00，0.50、1.00、2.00、4.00mL于5个100mL 容量瓶中（表1），稀释至刻度，摇匀。用气相色谱测各溶液的峰面积，以各标准参比溶液中十八胺的浓度（mg/kg）为横坐标，对应的总峰面积为纵坐标绘制工作曲线（图2）。线性方程为y = 1077.7x –787.06，R2＝0.9992。
|
十八胺，mg/kg
|
总峰面积，fA*s
|
|
0
|
0
|
|
25
|
22588.7
|
|
50
|
54630.0
|
|
100
|
简体中文
English
苏公网安备：32070402010022号