磷酸二氢钙详细介绍

  1.范围 

    本标准规定了饲料级   磷酸二氢钙的要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和运存。

    本标准适用于饲料级   磷酸二氢钙。该产品在饲料加工中作为钙、磷的补充剂。

    分子式：Ca(H2PO4)2·H2O

    相对分子质量：252.07（按1991年国际相对原子质量）

   2.引用标准 

    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

    GB   191－90  包装储运图示标志

    GB／T 601－88  化学试剂  滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

    GB／T 602-88   化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备（neq ISO 6353/1:1982）

    GB／T 603-88  化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353/1:1982）

    GB／T 6003-85  试验筛

    GB／T 6436-92  饲料中钙的测定方法

    GB／T 6678-86   化工产品采样总则

    GB／T 6682-92  分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696:1987）

    GB／T 8450-87  食品添加剂中砷的测定方法

    GB／T  8451-87  食品添加剂中重金属限量试验方法

    GB／T  8946-88  塑料编织袋

    GB  10648-93  饲料标签

    GB／T  13079-89  饲料中总砷的测定方法 

    HG   2636－94  饲料级  磷酸氢钙

    3.要求

    3.1  外观：白色或略带微黄色粉末，无结块。

    3.2  饲料添加剂   磷酸二氢钙应符合表1要求。

    表1   要求 （％）

         项    目                            指    标 

   钙（Ca）含量，％（m／m）                 15.0~18.0      

   总磷（P）含量，％（m／m）                  ≥ 22.0 

   水溶性磷（P）含量，％（m／m）              ≥ 20.0 

   氟（F）含量，％（m／m）                    ≤ 0.20 

   砷（As）含量，％（m／m）                   ≤ 0.004 

   重金属（以Pb计）含量，％（m／m）           ≤ 0.003 

          pH值                                  ≥ 3 

     水分，％（m／m）                           ≤ 3.0 

   细度（通过500μm筛），％                      ≥ 95.0 

    4.试验方法

    本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB／T601、GB／T602、GB／T603之规定制备。

    4.1  鉴别

    4.1.1  试剂和材料

    4.1.1.1   硝酸银溶液：50g/L；

    4.1.1.2  冰乙酸溶液：1＋3；

    4.1.1.3  草酸铵溶液：30g/L；

    4.1.2  鉴别试验

    4.1.2.1   试样用硝酸银溶液润湿后显黄色。

    4.1.2.2  取0.1g试样，加5ml冰乙酸溶液，煮沸后冷却，过滤，向滤液中加5ml草酸铵溶液，出现白色沉淀。

    4.2  钙含量的测定

    同GB／T 6436饲料中钙的测定方法

    试样的制备：

    称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250ml容量瓶中，加15ml（1＋4）的盐酸溶解，用水稀释至剂度，摇匀，此溶液为溶液A（保留此溶液用于氟含量和砷含量的测定），用移液管移取25ml溶液A用于测定钙。

    4.3  总磷含量的测定

  同HG 2636中4.3的规定。

    4.4  水溶性磷含量的测定

    4.4.1  方法提要

    试样用水溶解后，测定水溶液中的磷含量。

    4.4.2  试剂和材料

    同HG 2636中4.3.2。

    4.4.3  仪器、设备

    同HG 2636中4.3.3。

    4.4.4  分析步骤

    称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于Φ60mm的研钵中，用少量的水研磨助溶，每次约用25ml，连续研磨4次，水溶液全部移入250ml容量瓶中，振荡30min，用水稀释到刻度，摇匀。干过滤，弃去初始30ml滤液。用移液管移取20ml试验溶液置于300ml烧杯，从“加入10ml硝酸溶液……”开始与总磷含量的测定同样操作。

    4.4.5   分析结果的表述

    同HG 2636中4.3.5。

    4.4.6  允许差

    同HG 2636中4.3.6。

    4.5  氟含量的测定

    4.5.1  方法提要

    试样用盐酸溶解后，在pH5.5~6.5的溶液中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极作指示电极测量溶液的电极电位，用标准加入法分析氟含量。

    4.5.2  试剂和材料

    4.5.2.1  盐酸溶液：1＋4；

    4.5.2.2  氢氧化钠溶液：100g／L；

    4.5.2.3  硝酸溶液：1＋15；

    4.5.2.4  柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，pH5.5~6.5

    4.5.2.5  溴甲酚绿指示液：1g／L乙醇溶液

    4.5.2.6  氟化物标准溶液：1ml溶液含有1mg   F

    准确称取经105－110℃干燥至恒重的氟化钠1.105 2g（精确至0.0002g），置于100ml烧杯中，加水溶解，移入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

    4.5.3  仪器、设备

    4.5.3.1  氟离子选择性电极；

    4.5.3.2  饱和甘汞电极；

    4.5.3.3  电位测量仪：精度为1mV／格，量程-500~+500mV

    4.5.3.4  磁力搅拌器

    4.5.4  分析步骤

    用移液管移取5ml或10ml4.2条的溶液A置于50ml容量瓶中，加1滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色或蓝绿色，再用硝酸溶液调节至溶液恰呈黄色，加入20ml柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀（溶液B）。同时按溶液B的操作步骤配制空白溶液C。

    将溶液B全部倒入干燥的150ml烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器不断的搅拌下测量平衡时的电位值（E1），加入0.5ml氟化物标准溶液，再测量平衡时的电位值（E2），再将溶液C全部倒入烧杯中，继续测量平衡时的电位值（E3）

    4.5.5  允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。

    4.6  重金属含量的测定

    按HG 2636中4.5测定。

    4.7  砷含量的测定

    4.7.1  二乙基二硫代氨基甲酸银法（仲裁法）

    同GB／T 13079第2章。

    试验溶液：移取25ml4.2中的溶液A。以下同GB／T 13079中6.2。

    4.7.2  砷斑法

    同GB／T 8450第2章。

    试验溶液：移取25ml4.2条的溶液A。

    标准溶液：移取4ml砷标准溶液（含4μm砷）。

    4.8  游离水分的测定

    4.8.1  试剂和材料

    丙酮；化学纯。

    4.8.2  仪器、设备

    玻璃砂坩埚：孔径5－15μm。

    4.8.3  分析步骤

    称取约2g试样（精确至0.0002g），置于已在50±1℃下恒重的玻璃砂坩埚中，加5ml丙酮，用细棒搅匀后抽滤，再用丙酮洗涤二次，每次用量5ml。将坩埚及试料放在室温通风处放置10min，然后移入50±1℃的烘箱中干燥2h，于干燥器中冷却20min，称量（精确至0.0002g）。

    4.8.4   分析结果的表述

    以质量百分数表示的游离水含量（X2）按式（2）计算：

    X2=m1-m2/m ×100 …………………(2)

    式中：m1－－试料加玻璃砂坩埚的质量，g；

       m2--干燥后试料加玻璃砂坩埚的质量，g；

       m－－试料质量，g。

    4.8.5  允许差

    4.9  细度的测定

    4.9.1  方法提要

    用筛分法测定筛下物含量。

    4.9.2  仪器、设备

    试验筛：符合GB/T 6003 R 40/3系列的要求，Φ200mm×50mm／500μm；

    4.9.3   分析步骤

    称取20g试样（精确至0.1g），置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量（称准至0.1g）。

    4.9.4  分析结果的表述

    以质量百分数表示的细度（X3）按式（3）计算：

    X3=m1/m ×100 …………………(3) 

    式中：m1－－筛下物的质量，g；

           m－－试料的质量，g。

    4.9.5  允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。

    4.10  pH值的测定

    4.10.1  方法提要

    将试样制成一定浓度的溶液，用酸度计测量溶液的pH值。

    4.10.2  试剂和材料。

    水：不含二氧化碳的水

    4.10.3  仪器、设备

    pH测量装置：能测量到0.1个单位，在试验温度下用已知pH值的缓冲液进行校正。

    4.10.4  分析步骤

    称取1.20g试样（精确至0.01g）置于500ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，测定该溶液的pH值，精确至0.1单位。

    4.10.5  分析结果的表述

    酸度计读数即表示试样的pH值。

    4.10.6  允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2。

    5.检验规则

    5.1   饲料级   磷酸二氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级   磷酸二氢钙都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级   磷酸二氢钙都应附有质量证明书，内容同GB 10648的规定。

    5.2  使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级   磷酸二氢钙产品进行验收。

    5.3  每批产品不超过10t。

    5.4  按照GB／T 6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3／4处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。

    5.5    检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

    6  标志、包装、运输、贮存

    6.1  饲料级   磷酸二氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容同GB 10648的规定。

    6.2  饲料级   磷酸二氢钙采用覆膜编织袋或内衬塑料袋的编织袋包装。内包装聚乙烯烹薄膜袋的厚度不小于0.66mm。外包装聚乙烯塑料编织袋的性能和检验方法应符合GB／T8946的B型的规定。该产品每袋净重25kg或50kg。

    6.3  饲料级   磷酸二氢钙的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其它方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口，针距7－12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。

    6.4  饲料级   磷酸二氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运。

    6.5  饲料级   磷酸二氢钙应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。

    7  保持期 

    饲料级   磷酸二氢钾在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，该产品从出厂之日起，保质期为12个月。