HG 2636-2000 饲料级 磷酸氢钙 化工行业标准
      中华人民共和国化工行业标准
      饲料料    磷酸氢钙  
      本标准规定了饲料级磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存 。
      本标准通用于工业磷酸与石灰乳或碳酸钙中和生产的饲料级磷酸氢钙。不适用于有毒有害的磷酸生产的磷酸気钙。 该产品在饲料加工中作为钙和磷的补充剂 。
      分子式:CaHP04 · 2H20
      相对分子质量: 172. 10(按1995年国际相对原子质量)
引用标准
      下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准部会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
      GB/T601-1988  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制各
      GB/T602-1988  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备
      GB/T603-1988  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备
      GB/T610.1-1988  化学试剂  砷测定通用方法(砷斑法)
      GB/T6436-1992  饲料中钙的测定  GB/T6678-1986  化工产品采样总则
      GB/1T6682-1992  分析实验室用水规格和试验方法(neq IS03696:1987)
      GB10648-1999 i司料标签
      GB/T13079-1991  饲料中总砷的测定方法
      GB/T13080-1991  饲料中铅的测定方法
      GB/T13083-1991  饲料中氟的测定方法
      GB/T14539.4-1993  复混肥料中铅的测定方法
要求
外观 :本品为自色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。饲料级磷.酸氢钙应符合表1要求。
      本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 66S2中规定的三级水 。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T602GB/T603规定制备。安全提示:试強申所用 始ll为膚蚀性试剂,操作时应小心。減在皮肤上,立」即用水)中流 。
试剂和材科
      冰醋酸。草酸铵溶液:30 g/L。確酸银溶液:17 g/L。
鉴别方法
      磷酸根的鉴别
      称量 0. 1 g试样,溶于10 mL水中,加1 mL硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于気水不溶于冰醋酸 。
钙高子的鉴别
      称量 0. 1 g试样,加5 mL冰醋酸溶解。煮沸冷却后过濾,濾液加5mL 草酸铵溶液,产生白色沉淀。 此溶液在盐酸溶液中溶解 。
      磷酸三钙与磷酸氢钙的区分
      按附录 A试验方法试验,枸溶磷大于等于13 %为磷酸a,钙 。
職含量的测定
方法提要
在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的陸钼柠配l形成磷钼酸隆啉沉淀,过渡、干操、称
量,计算出磷含量。
试剂和材料
盐酸溶液:1十1。
確酸溶液:1十1。
唆钼特朋溶液的制各:
a)称取70 g領酸钠溶解于150 mL水中。
b)称取60 g柠様酸溶解于150 mL水中和85 mL 硝酸中。
c)在批拌下将溶液 a)例入溶液 b)中 。
d)在100 mL水中加人35 m1硝酸和5 mL 哇啉。
e)将溶液 d)例入溶液 c)中,放置24 h后,用坩埚式过滤器过濾,再加入280 mL丙酮'用水稀释至
1 000 mL,混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。

仪器、设各
玻璃砂坩:場:孔径为5~15μm。
电烘箱:温度能控制在(180士5)℃ 。
分析步操
试验溶液 A的制备
称取约1 g试样(精确至 0. 0002 g),置于25o mL容量瓶中,加1o mL盐酸溶液,用水稀释至刻度, 揺匀 。 此溶液为減验糖液 A,,用于磷含量、钙含量的测定 。
空自溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制各完全相同,并与试样同时进行同样处理 。
测定
用移液管移取20 mL试验溶液 A和空自溶液分别置于250 mL烧杯中,加入10 mL硝酸溶液,加水至总体积约100 mL,加热煮沸5 min后,加入50 mL 麼钼特酮溶液,登上表面皿,保温30 s(在加人试剂和加热过程中,不得使用明火,不得拡拌,以免凝结成块)冷却 。 在冷却过程中税拌3~4次,用预先在(18o士5)℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽濾 。 先将上层清液过油,用倾泻法洗法沉淀6次,每次用水约30 mL,最后将沉淀移人玻璃砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀3次,将玻璃砂坩規连同沉淀量于电烘箱中从温度穗定时计时,在(180士5)℃下干燥45 min,取出稍冷后,置于干操器中冷却至室温,称量 。
分析结果的表述
以质量百分数表示的磷(P)含量(X,)按式(1)计算:

(m1-m2)X.0, 014 00
x坐m  250
x1oo=
式中:  m,一试验溶液生成磷钼酸睦啉沉淀的质量,g;
m2一空自溶液生成磷領P唆啉沉淀的质量,g;
m一试样的质量,,g;
o. o14 o0一磷領酸哇啉换算成磷的系数。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于 o· 1 % 。
需合量的a定
方法原理
同 GB/T 6436-1992中附录 B之 B2。
试剂和材料
同 GB/T 6436-1992中附录 B之B3和
蔗糖溶液:25 g/L。
乙二胺四乙酸二軸标准滴定溶液:c(EDTA)约 0· 02mol/L。
分析步環
用移液管移取25 mL试验溶液 A,置于250 mL锥形瓶中。加50 mL水,加5 mL藤糖溶液,加2 mL三乙醇胺,加1 mL乙二胺,加1滴孔雀石绿指示液,滴加a名化钾溶液至无色,再过量10 mL,加o. 1 g盐酸還胺(每加一种试剂都要輯匀) ,加钙黄绿素少许,在黑色背景下用 EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现:装L红色为滴定终点。
分析结果的表述
以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X2 )按式(2 )计算:
式中: c-.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L;
v一滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
m一试样的质量,g;
0. 040 08_与1. 00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1· 000 mo1/L]相当的以克表
不的钙的质量 。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于 o· 2% 。
東含量的测定
方法原理
同 GB/T13083-1991第2章。
试剂和材料
同 GB/T13083-1991第3章和
盐酸溶液: 1 十4 。
仪器、设各
同 GB/T 13083-1991第4章。
分析步骤4.4. 4. 1  工作曲线的绘制
用移液管移取氟标准溶液(1 mL=10oμg F)1. oo mL、2· 00 mL、3· o0 mL、4· 0o mL、5· 00 mL分别置于50 mL容量瓶,加4 mL盐酸溶液(1十4) ,加25 mL总离子强度缓冲液,用水稀释至刻度'摇匀。
试验溶液的制各
称取 0. 5~1. 0 g样品(保证氟含量在1 000~1 600μg)(精确至 0· 01 g),置于100 mL容量瓶中,加16 mL盐酸溶液(1十4) ,加水稀释至刻度,摇匀。
移取25 mL试验溶液,置于50 mL容量瓶中,加25 mL总离子强度缓冲液,摇匀。
测定
按GB/T13083-1991中6·3操作。
分析结果的表述
以质量百分数表示的氟(F)含量(X3)按式(3)计算:
mlx10-3               0. 4m1
X3 =- X100=-
互                    m.
mX    0               
10
式中:m,一从标准曲线上査得的氟含量,mg;
m一试样的质量,g。                                                     
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 o· o2%。 4.5  神含量的测定
分光光度法(仲裁法)
方法提要
同 GB/T13079-1991第2章。
试剂和材料
同 GB/T13079-1991第3章。
仪器、设备
同 GB/T 13079-1991第4章。
分析步骤

a)试验溶液 B的制备
准确称取(1. 0士0. 01) g样品,量于100 mL容量瓶中,加(1十4)盐酸溶液20 mL,加水稀释至刻度,播匀。此溶液为试验溶液 B。用于神含量和销含量的测定。
b)测定
用移液管移取10 mL 试验溶液,按GB/T 13079-1991中6. 3进行测定并计算。
碑斑法
用移液管移取10 mL试验溶液B,按 GB/T610.1-1988中第6章进行测定。
标准比色糖液是用移液管移取1 mL溶液含有1 μg As的碑标准溶液3 mL,,与样品同时同样处理。 4.6  船告量的测定
原子吸收分光光度法(仲裁法)
用移液管移取 理0 mL试验溶液B,按 GB/T 13080-1991中6. 3进行测定(不必萃取)并计算。
双流妹分光光度法
称取2 g样品(精确至 0. 01 g)量于250r1r,L容量瓶中,加(1十4)盐酸溶液50 mL,用水稀释至刻度, 摇匀 。
用移液管移取25 mL试验溶液,按 GB/T 14539. 4-1993中14. 2进行测定并计算。
细度的a癌
仪器、设备
试验筛(GB/T 6003. 1):R40/3系列 f200 mmX50 mm/0. 500 mm。
分析步骤
称取20 g祥品(精确至 o· o1 g),置于试验筛中进行筛分,将筛下物称量(精确至 o,o1 g)。
分析结果的表述
以质量百分数表示的细度(X4 )按式(4)计算:
x4=書 x'oo
式中:m,,一姉下物的质量,g;
m一试样的质量,g 。
允许整
取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 平行测定结果的绝对差值不大于 o. 2% 。
游高水分的测定
用户对游高水分有要求时,按本标准方法测定,其指标供需双方协商 。
仪器、设备
玻璃砂坩場:孔径为5~15 μm。
电烘箱:温度能控制在(50士2)℃ 。
分析步骤
称取2 g样品(精确至 0. 0002 g),置于已在50℃下干操至恒重的玻璃砂坩;调中,加5 mL丙朗,用细玻璃棒搅匀后抽滤,再用丙酮洗涤两次,每次用5 mL丙酮 。 将盛试料的玻璃砂坩埚放在通风处放置10 mit,,然后置于电烘箱中(50士2)℃干燥2h,在干操器冷却20 min,称量。
分析结果的表述
以质量百分数表示的游高水分含量(X5)按式(5)计算:
x5=m,:m2 x1oo
式中: m,一试样和玻璃砂坩埚的质量,g;
m2一烘干后试样和玻璃砂坩埚的质量,g;
m一试样的质量,g 。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定铺果的绝对差值不大予o·2%5检验规则
本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
每_塑料编织袋为一包装单元。采样时,从每个途取的j装袋的上方斜插至料层深度的3/4处,用采样器取出不少于500 9的样品,将所采:的样品要匀后'按四分法缩分至约200 g,立即裝入两个清洁干操带磨口塞的广口瓶中密封 。概t粘贴标签'注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。 一瓶用于检验'_另一瓶保fj_个月备査° 所有出5. 4 饲料级磷酸氢钙应由生产厂的质量监管检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证二厂的例料级.磷酸気 钙都符合本标准的要求 。
使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级磷酸氢钙产品进行验收'验收时间在货到之日fj営验認構客i项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验的结果即使只有_项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格 。

标志、标签
饲料级磷酸氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、饲料级”宇样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号 。
每批出厂产品应附有标签,标签的内容符合GB10648的规定。

包装、通输、保存
饲料级磷酸氢钙内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋,外包装采用塑料编织袋包装'每袋净含量5okg。用户对包装有特殊要求时,供需双方可协商。用量相当饲料级阳氯钙的包装,薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳两次扎紧'或  j其     的量他方式封口;外袋在距袋边不小于、3o mm处折边,在距袋边不小于16 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缱口。缝线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线现象。